Dodec-11-yn-1-ol (CAS# 18202-10-3)
Dodec-11-yn-1-ol (CAS# 18202-10-3) Informations
| préparation | Du NaH (7,5 g, dispersion d'huile à 60 %, 326 mmol) a été ajouté lot par lot au dodécyl-3-alcyne-1-alcool (10,0 g, 54,95 mmol ; GF Smith) dans une solution agitée à 0 ℃ d'éthylènediamine (40 ml). Après 1 heure, la température a été augmentée à 70 ℃. Après 8 heures supplémentaires, refroidir le mélange réactionnel à 0°C, terminer soigneusement avec de l'eau glacée (100 ml) et extraire avec de l'éther (3 × 60 ml). L'extrait éthéré combiné a été lavé avec de l'eau (100 ml). L'eau de lavage a été réextraite avec de l'éther (3 x 60 ml). Les extraits organiques combinés ont été concentrés sous vide et les résidus ont été soumis à une chromatographie sur colonne utilisant 10 % d'EtOAc/hexane pour obtenir du 11-dodécyne-1-alcool (7,4 g, 74 %) contaminé par 3 à 5 % d'autres isomères régionaux ( régioisomère). CCM : 30 % EtOAc/hexane, Rf ≈ 0,4 ; RMN 1H (300 MHz, CDCl3) δ3,66 (t, 2H, J = 7,3 Hz), 2,14-2,21 (m, 2H), 1,93 (t, J = 1,9 Hz ,1H),1,20-1,63(m,16H). |
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