Acide 4-bromo-3-fluorobenzoïque (CAS# 153556-42-4)
Informations de référence
| Utilisations | L'acide 4-bromo-3-fluorobenzoïque est une matière première chimique importante qui peut être utilisée pour préparer divers médicaments (tels que le médicament anticancéreux benzamit). |
| Méthode de synthèse | L'acide 4-bromo-3-fluorobenzoïque peut être obtenu par oxydation du 4-bromo-3-fluorotoluène par le permanganate de potassium. (1) oxydation : 100 kg de kg4-bromo-3-fluorotoluène, 120 kg d'eau et 0,1 kg de sulfate de sodium de polyéther d'alcool gras (AES) sont ajoutés séquentiellement à la bouilloire de réaction vitrée K-400L (fabriquée par Jiangsu Industrial Lining Chemical Equipment Co., Ltd.) avec agitation et dispositif de reflux de chauffage et de condensation, puis 167 kg de permanganate de potassium sont ajoutés lentement sous agitation condition, maintenue à l'état d'ébullition et réaction pendant 9 heures, arrêter la réaction une fois que la solution de reflux ne contient plus de billes d'huile ; (2) Filtration : filtrer la solution réactionnelle obtenue à l'étape (1) à chaud pour obtenir le filtrat contenant le produit cible, l'acide 4-bromo -3-fluorobenzoïque ; (3) Éliminer le permanganate de potassium : Afin d'éliminer le permanganate de potassium restant dans le filtrat, 0,1 kg de sulfite de sodium doivent être ajoutés au filtrat obtenu à l'étape (2), la quantité ajoutée de sulfite de sodium est basée sur le liquide transparent avec la couleur violette de la solution. (4) acidification : sous agitation, ajouter lentement la substance à la solution obtenue à l'étape (3) avec une concentration d'acide chlorhydrique concentré de 12 mol/L. lorsque le pH de la solution est de 2,2, arrêtez d'ajouter de l'acide chlorhydrique concentré et poursuivez la réaction pendant 30 minutes. (5) cristallisation : sous agitation, la solution obtenue à l'étape (4) est refroidie à 2 °C et les cristaux précipités dans la solution sont de l'acide 4-bromo-3-fluorobenzoïque. Pendant l'opération, il doit être agité en continu, sinon l'acide 4-bromo-3-fluorobenzoïque formera un gros solide, difficile à traiter dans les processus ultérieurs ; (6) Filtration et lavage : le liquide mélangé contenant des cristaux d'acide 4-bromo-3-fluorobenzoïque obtenu à l'étape (5) est centrifugé pour obtenir un gâteau de filtration qui est un produit brut d'acide 4-bromo-3-fluorobenzoïque, le produit brut est lavé avec de l'eau pure et centrifugé (à l'aide d'une centrifugeuse avec fonction de lavage) pour obtenir de l'acide 4-bromo-3-fluorobenzoïque raffiné ; (7) Séchage : Le solide d'acide 4-bromo-3-fluorobenzoïque préparé à l'étape (6) est séché à 75°C pendant 12 heures pour obtenir 197 kg d'acide 4-bromo-3-fluorobenzoïque dont la teneur est supérieure à 98 %. |
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